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SiCl4是無色透明液體，極易揮發(fā)，有強烈的刺激性氣味，水解后生產(chǎn)SiO2和HCl，具有強腐蝕性。SiCl4的性質(zhì)列于下表。
SiCl4的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)
|
分子量 |
液體相對密度 |
蒸發(fā)相對密度 |
熔點/℃ |
沸點/℃ |
蒸發(fā)熱/（kcal/mol） |
生產(chǎn)熱/（kcal/mol） |
標準生產(chǎn)自由能/（kcal/mol） |
|
169.2 |
1.41 |
0.063 |
-70 |
57~60 |
2909.3 |
6420.5 |
572.2 |
注：1kcal=4.18kj.
工業(yè)上SiCl4的制備是在450~500℃下，將氯氣通入含硅量大于95%~99%、粒度3~5mm的硅鐵中制得，氯氣使用前應脫水凈化處理。化學反應式如下。
Si+2Cl2→SiCl4
該反應為發(fā)熱反應，爐內(nèi)溫度隨反應加劇而升高，故需控制氯氣流量防止反應溫度過高，溫度過高易生產(chǎn)Si2Cl6、Si3Cl8。反應生產(chǎn)的SiCl4蒸汽流入冷凝器，冷卻成液體SiCl4流入貯罐備用。
SiCl4的另一個來源是綜合利用半導體工業(yè)制造多晶硅的廢料——SiHCl3的高沸點殘液，其中主要成分為SiCl4，約占70%。
以上方法制備的SiCl4中通常含有打了的雜質(zhì)氯化物。由于石英玻璃的純度主要取決于原料純度，因此SiCl4純度對合成石英玻璃的質(zhì)量至關(guān)重要。提純SiCl4的方法很多，有精餾、固體吸附、萃取、部分水解、絡合等。目前國內(nèi)多采用精餾提純，即利用SiCl4與雜質(zhì)氯化物的沸點不同，進行分餾而制取高純SiCl4。SiCl4原料中各種氯化物的沸點見下表。
|
組分 |
沸點/℃ |
組分 |
沸點/℃ |
|
SiH3Cl |
-30.4 |
SnCl4 |
113 |
|
SiH2Cl2 |
8.3 |
CrO2Cl2 |
116.7 |
|
BCl3 |
13 |
VOCl3 |
127 |
|
SiHCl3 |
31.5 |
AsCl3 |
130 |
|
SiH4 |
-111.8 |
TiCl4 |
136 |
|
PCl3 |
76 |
PCl5 |
160 |
|
CCl4 |
77 |
AlCl3 |
180(升華) |
|
POCl3 |
108.3 |
其他金屬雜質(zhì)氯化物 |
＞200 |
分餾提純多采用填料塔和篩板塔，為避免塔體對產(chǎn)品的污染，最好采用石英玻璃制作塔體。篩選塔內(nèi)有上百層篩板，每一層篩板相當于一次蒸餾，經(jīng)過上百層篩板蒸發(fā)、冷凝、氣液交換將SiCl4分離出來，把不同沸點的雜質(zhì)氯化物分離出去，制得的SiCl4純度可達1×10-9。精餾操作過程中必須嚴格控制全回流時間、電壓、塔釜和塔頂溫度、出低沸點時間等參數(shù)。
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張浩 [銷售經(jīng)理]