
該試驗方法規定了耐高溫玻璃顆粒在90℃是耐水性的測定方法。耐水性是用單位質量玻璃析出的見,所耗用酸的體積或換算成氧化鈉質量來表示。
2、試驗原理:
是將玻璃作為一種玻璃顆粒材料進行的試驗。將2g尺寸為300~500μm的玻璃顆粒,在98℃純水中浸泡60min。通過分析浸出液計算水解浸蝕的程度。
3、試劑:
a、純水(GB6682):二級。純水應在經老化處理的燒瓶中煮沸15min以上,以除去溶解氣體,如二氧化碳。這種水可保存在具塞燒瓶中,在24h內氣PH值部改變。
純水在使用前應用甲基紅進行試驗,須呈中性,即在50ml的水中加入4滴甲基紅指示劑應呈橙紅色,而不是紫紅或黃色,相應PH值為5.5±0.1。
b、鹽酸(GB622):優級純,0.01mol/L標準溶液,精確稱取在270℃烘烤0.5h以上的基準無水碳酸鈉0.2g,以甲基橙為指示劑按常規定0.1mol/L鹽酸溶液,然后精確稀釋至0.01mol/L。
d、甲基紅(HG3——958):0.1%指示液。用0.01g甲基紅溶于100ml95%乙醇中。
e、丙酮或無水乙醇(GB686——89):分析純或以上。
4、試樣制備:
a、試樣要求:
1)密度:密度在20℃應為2.4g/cm3±0.2g/cm3.
2)厚度:厚度應>1.5mm。
3)內應力:應合格,即使不合格亦不得再退火。
試樣如未能滿足以上要求,在報告中應注明。試樣用干凈紙包住,并敲碎成直徑不超過30mm的碎塊。
b、手工制備
將30~50g直徑為10~30mm的耐高溫玻璃塊放入研缽中,插入杵沒用錘子猛擊一次,將耐給我玻璃從研缽倒入配套標準篩的上層o篩上,輕微搖動套篩,以篩出較細的顆粒。把留在A篩和o篩上的耐給我玻璃再倒回研缽并重新敲碎和過篩,直到留在o篩上的耐高溫玻璃只剩月10g為止。隨后倒掉o篩上和篩底上的玻璃。用手搖動套篩5min,將通過A篩但留在B篩上的玻璃顆粒用于試驗。
試樣至少準備10g樣品。若需要敲碎和篩選更多的樣品,則必須將已得到的樣品從B篩中倒入并儲存在稱量瓶中。
在完成全部敲碎和過篩后,將樣品混在一起,攤開在干凈的有光紙上,用磁鐵析出所有鐵屑,然后將樣品轉入燒杯中清洗。
c、清洗:
在每個燒杯的耐高溫玻璃顆粒中加入30ml丙酮。緊握燒杯,使燒杯底與工作臺面成30°~45°角。用包有膠皮的塑料,粗約10mm的玻璃棒攪動20次。轉動玻璃顆粒并盡可能傾出丙酮。再加入30ml丙酮,轉動玻璃顆粒,傾出丙酮,如上反復沖洗至丙酮清澈為止。然后將燒杯在電熱板上加熱除去殘留的丙酮,再轉入烘箱中140℃加熱20min。
將烘干的玻璃顆粒從烘箱轉移至稱量瓶中,蓋上瓶蓋,保存在干燥器中冷卻。
5、試驗步驟:
在三個單標線容量瓶中,分別裝入2.00g干燥的耐高溫玻璃顆粒,用純水充滿至標線,并再充滿另兩個容量瓶,一個作為空白試驗,另一個用作溫度控制。輕輕搖動容量瓶,使玻璃顆粒均勻分布在瓶底上,然后把所有不加瓶塞的容量瓶放進水浴鍋中,使其瓶頸的一半侵沒在水里(可用一支架將容量瓶托住)。增大加熱速率使控制用的容量瓶在3min內達規定的溫度98℃±0.5℃,2min后,塞上瓶塞。從浸沒時間起連續加熱60min±1min,并使瓶內溫度保持在98℃±0.5℃。
從水浴鍋內取出容量瓶,打開瓶塞,將容量瓶放入冷水槽中,以自來水冷卻至室溫。用純水補充至容量瓶標線,再塞上瓶塞并徹底搖勻,然后靜置讓玻璃顆粒下沉。此時得到上層清液,應在1h內完成滴定。
用吸量管分別從每個容量瓶內吸取25mL清液注入錐形瓶中,分別在每個錐形瓶中加入2滴甲基紅指示劑液,接著用0.01mol/L鹽酸標準溶液,滴定至微紅色,并用同樣方法進行空白試驗。
6、結果表示方法
1)計算
從三個樣品測得的每個數值中減去空白值,然后計算每克樣品結果的平均值,報告此值。若需要析出堿的相當量,可計算為每克耐高溫玻璃顆粒的氧化鈉微克數。
1mL鹽酸溶液[c(HCl)=0.01mol/L]相當于310μg氧化鈉。
若最高值和最低值超過下表所列的允許范圍,要重做試驗。
|
每克耐高溫玻璃所消耗的鹽酸溶液 [c(HCl)=0.01mol/L mL/g |
允許范圍 |
|
≤0.10 |
平均值的30% |
|
>0.10~≤0.20 |
平均值的20% |
|
>0.20 |
平均值的10% |
2)分級
根據酸的消耗量級其析出堿的量,按下表對耐高溫玻璃進行了分級。
|
耐高溫玻璃分級 |
每克耐高溫玻璃所消耗的鹽酸溶液 [c(HCl)=0.01mol/L mL/g |
每克耐高溫玻璃顆粒析出堿的量 以氧化鈉質量表示,μg/g |
|
HGB1 |
0~≤0.10 |
0~31 |
|
HGB2 |
>0.10~≤0.20 |
>31~≤62 |
|
HGB3 |
>0.20~≤0.85 |
>62~≤264 |
|
HGB4 |
>0.85~≤2.0 |
>264~≤620 |
|
HGB5 |
>2.0~≤3.5 |
>620~≤1085 |
3)表示方法
為了便于將耐高溫玻璃材料的耐水性進行分級,建議使用以下標志。
如:每克耐高溫玻璃顆粒耗用0.60mL鹽酸溶液[c(HCl)=0.01mol/L] [相當于每克耐高溫玻璃顆粒析出186μg氧化鈉]的玻璃(HGB3)因表示為:
玻璃顆粒耐水性:GB/T6582——HGB3
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