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中文名稱：石英玻璃化學(xué)成分分析方法 

標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 3284—93

英文名稱：Analytical method of the chemical composition in the quartz glass

頒布單位：國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布    

實(shí)施日期：1994-07-01

1  主題內(nèi)容與適用范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石英玻璃化學(xué)成分分析時(shí)采用的度劑、材料和儀器，試樣的制備和分解，分析步驟和結(jié)果表述方法。

    本標(biāo)準(zhǔn)適有于石英玻璃、高純石英玻璃及其原料水晶、硅石的化學(xué)成分分析。

2  分析方法

2.1化學(xué)分析法

2.1.1  燒失量和二氧化硅的測定

2.1.1.1  方法提要和原理

    試樣經(jīng)硫酸和氫氟酸分解，使全部二氧化硅轉(zhuǎn)化為四氟化硅而除去，其反應(yīng)方程如下：

                         SiO₂=6HF→H₂SiF₆+2H₂O

                         H₂SiF₆→SiF₄↑=2HF↑

2.1.1.2  試劑和儀器

    a. 氫氟酸(HF)₂：優(yōu)級純。

    b. 硫酸溶液：1+4，優(yōu)級純。

    c. 鹽酸溶液：1+1。

    d. 高純水：二次交換水。

    e. 高溫爐。

    f. 鉑坩堝。

2.1.1.3  試樣

    將驗(yàn)室樣品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度＜5mm)置于鹽酸溶液中煮沸約10min，然后用高純水充分洗凈，烘干后用瑪瑙研缽研細(xì)，粒度約為0.125μm(120目)，貯存于試樣瓶內(nèi)，備用。

2.1.1.4  分析步驟

2.1.1.4.1  試料

稱取1g經(jīng)110⁰C(烘干不少于2h的試樣兩份，精確至0.0001g，分別置于兩個(gè)經(jīng)950～1000℃ 高溫灼燒恒重的鉑坩堝中。

2.1.1.4.2 空白試驗(yàn)

除不加試料外，采用與測定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。

2.1.1.4.3  燒失量的測定

將裝有試料的鉑坩堝置于950℃～1000℃的高溫中灼燒不少于1h，然后移入干燥器冷卻至室溫后稱重，再灼燒20min，冷卻，稱重。反復(fù)灼燒，直至恒重。保留恒重試樣A用于2.1.1.4.4的測定。

2.1.1.4.4  二氧化硅的測定

向2.1.1.4.3中得到的恒重試料A中加數(shù)滴高純水潤濕，然后加入5滴硫酸溶液和5mL氫氟酸，在80～100℃電爐上蒸發(fā)到近干，取下坩堝，冷卻后用少量高純水洗滌坩堝壁，然后再加入3mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用少量高純水洗滌坩堝壁，再次蒸干后，升高溫度驅(qū)盡二氧化硫。冷卻后用濕濾紙擦凈坩堝外壁，于950～1000⁰C高溫下灼燒30min，移入干燥器冷卻至室溫后稱重，反復(fù)灼燒，直至恒重。

2.1.1.5 分析結(jié)果的表述

  燒失量是以高溫?zé)�失的質(zhì)量百分比表示，按式（1）計(jì)算：

         …………………………………（1）

式中：X——試樣的燒失量，%；

m——試料質(zhì)量，g；

——灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量，g；

——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

2.1.1.5.2 二氧化硅含量

二氧化硅的含量以其質(zhì)量百分比表示，按式（2）計(jì)算：

       …………………………………（2）

式中： ——試樣中二氧化硅含量，%；

        m——試料質(zhì)量，g；

——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；

        ——?dú)浞�酸處理后坩堝和殘�(jiān)�的質(zhì)量，g；

         ——空白試驗(yàn)的殘?jiān)�質(zhì)量，g。

 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

2.1.1.6  允許差

  二氧化硅含量分析結(jié)果的允許差在0.1%之內(nèi)。

2.1.2 低膨脹石英玻璃中二氧化鈦的測定

2.1.2.1  方法提要

   采用硫酸和氫氟酸分解試樣，在用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法測定。

2.1.2.2 試劑

2.1.2.2.1六次甲基四胺。

2.1.2.2.2 氫氟酸：優(yōu)級純，40%（v/v）。

2.1.2.2.3 氫氧化氨 ：1+1。

2.1.2.2.4 硫酸溶液：1+1。

2.1.2.2.5 鹽酸溶液：1+1。

2.1.2.2.6 乙酸鋅溶液：0.01mol/L。

  稱取1.6g乙酸鋅，精確至0.1g，溶于少量水中，用乙酸調(diào)到pH為6，用水稀釋至1000mL。

2.1.2.2.7 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）：

   稱取1.7848g經(jīng)105⁰C烘干不少于1h的碳酸鈣（優(yōu)級純）精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加少量高純水，滴加鹽酸溶液使其溶解，加熱煮沸5min，冷卻。轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。

2.1.2.2.8 半二甲酚橙指示劑溶液：5g/L。

   稱取0.5g半二甲酚橙指示劑，精確至0.1g，溶于100ml水中。

2.1.2.2.9 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.015mol/L。

a．制備方法

 稱取5.5gEDTA，精確至0.1g，溶于少量水中，用水稀釋至1000mL。

b.標(biāo)定方法

 吸取15.0mL濃度為1mg/mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于300mL燒杯中。用水稀釋至約150mL，滴加20%的氫氧化鈉溶液至溶液pH約12，過量2mL，加少許鈣指示劑（鈣指示劑與烘干氯化鈉之比為1+50，研細(xì)混勻）。以0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式（3）計(jì)算：

           …………………………………（3）

式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

m——氧化鈣質(zhì)量，mg；

V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。mL；

         56.08——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（CaO）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸�鈣質(zhì)量。

   c.乙酸鋅溶液EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比

   取EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.0mL于300mL燒杯中，用水稀釋至150mL左右，加1g六次甲基四胺和3～4滴半二甲酚橙指示劑，加鹽酸溶液至溶液變黃，以乙酸鋅溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。體積比按式（4）計(jì)算：

a=10/V …………………………………（4）

式中：a——每毫克乙酸鋅溶液相當(dāng)于EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；

V——滴定時(shí)消耗乙酸鋅的體積，mL。

2.1.2.2.10 鉑坩堝

2.1.2.3 樣品

2.1.2.3.1 試驗(yàn)室樣品

   供檢驗(yàn)用的石英玻璃樣品，表面不得污染，質(zhì)量不少于10g。

2.1.2.3.2 試樣

   按第2.1.1.3.2步驟進(jìn)行。

2.1.2.4 分析步驟

2.1.2.4.1 試料

   稱取0.1000g經(jīng)105⁰C 烘干不少于1h的試樣3份，精確至0.0001g，分別置于鉑坩堝中。

2.1.2.4.2 空白試驗(yàn)

   除不加試料外，采用與測定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。

2.1.2.4.3 二氧化鈦的測定

   將鉑坩堝中的試料，用高純水潤濕，再加入約2mL硫酸溶液和4mL氫氟酸，于電爐上低溫蒸發(fā)至除去剩余的氫氟酸，再升高溫度，待冒三氧化二硫白煙10min后（不要蒸得過干）停止升溫。稍冷將試液轉(zhuǎn)移至300mL燒杯中，用高純水稀釋至約50mL，加入10.0mL0.015mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱40～50⁰C，加1滴半二甲酚橙指示劑，滴加氫氧化銨至溶液呈紫紅色，滴加鹽酸溶液數(shù)滴至溶液變黃。加熱煮沸5min，冷卻后，用水稀釋至150mL左右，加1g六次甲基四胺喝2～3滴半二甲酚橙指示劑，滴加鹽酸溶液數(shù)滴至溶液變黃，用乙酸鋅溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。

2.1.2.5 分析結(jié)果的表述

  二氧化鈦的含量以其質(zhì)量百分比表示，按式（5）計(jì)算：

           …………………………（5）

式中： ——試樣中二氧化鈦的百分含量，%；

——加入EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

——滴定時(shí)消耗乙酸鋅溶液的體積，mL；

——   滴定空白溶液時(shí)消耗乙酸鋅溶液的體積；

a——每毫克乙酸鋅溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；

c——EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

m——試料質(zhì)量，g；

79.90——相當(dāng)于以克表示的二氧化鈦質(zhì)量，g。

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

2.1.2.6 允許差

   分析結(jié)果的允許差在0.25%之內(nèi)。

2.2 發(fā)射光譜法

2.2.1 測定元素及測定范圍列于表1。

2.2.2 原理和方法提要

2.2.2.2.1原理

   氣態(tài)原子由激發(fā)態(tài)回復(fù)到基態(tài)過程中，釋放出特定波長的光，當(dāng)分析條件固定，試樣中待測元素的濃度較低時(shí)，其譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中的濃度成正比。

2.2.2.2 方法提要

   用氫氟酸分解試料，用半轉(zhuǎn)移法將試料溶液移至一對平頭電極上，蒸干。采用內(nèi)標(biāo)法，以鈀元素作內(nèi)標(biāo)元素。用交流電弧激發(fā)試樣，用攝譜分析法測定。

2.2.3 試劑和材料

2.2.3.1 氫氟酸：高純，40%（V/V）。

2.2.3.2 氫氟酸：40%（V/V）。

2.2.3.3 甘露醇[CH₂OH（CHOH）₄CH₂OH]。

2.2.3.4 甘露醇溶液：甘露醇含量5g/L。

2.2.3.5 鹽酸：高純。

2.2.3.6 硝酸：高純。

2.2.3.7 鈀內(nèi)標(biāo)溶液：

2.2.3.7.1  鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液：鈀濃度為1g/L。

   稱取0.1000g海綿鈀（光譜純），精確至0.0001g，置于150mL石英玻璃燒杯中，加入2mL鹽酸，1mL硝酸微熱溶解后蒸發(fā)至近干，加數(shù)滴水，然后滴加約 1mL鹽酸。再次蒸發(fā)至近干，加少量水，再加約7mL鹽酸，待鹽類溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2.3.7.2 鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液：鈀濃度為20mg/L。

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