高溫玻璃軟化點的測試方法如下。
1、 測試原理
高溫玻璃懸掛于拉絲法粘度測試爐中的試驗受熱時,粘性伸長速度為:
V=200×[(d×l×D×g-2α)×L]÷(d×n)
式中:V——試樣的拉伸速度,mm/min;
L——參加變形的有效長度,cm;
l——試驗下端到均溫區中心的長度,cm;
D——試樣的密度,g/cm3;
g——重力加速度,cm/s2;
α——表面張力系數,dyn/cm;
d——試樣的直徑,cm;
n——粘度,p;
本測試中:d=0.055±0.001cm;α=300dyn/cm;g=980cm/s2;D=2.21g/cm2;L=11.4±0.85cm;l=15.0±0.1cm;n=107.6P(106.6Pa·s).由公式可算出在軟化點時試樣的伸長速度為V=1.23±0.09mm/min,當試樣在指定時間內的伸長速度為此值時,相應的均勻區的爐溫即為該材料的軟化點,精度為±6℃。
2、 試樣的制備
1) 取直徑為10±1mm,長200mm以上,無氣孔、無氣孔、無氣線的耐高溫玻璃棒,經無水乙醇凈化處理后,用耐高溫玻璃拉絲機拉絲。拉絲速度應保持在3.5±0.5m/min間。同時按等體積原理算出合適的下棒速度,使拉成絲條的標稱直徑為0.55mm,公差為±0.01mm.
2) 選取長為320mm的絲條10根,將絲條一端燒成直徑為2mm左右的小球,球心應與絲條軸線相合,之后截成長300±1mm(不包括小球)的試樣。
3、 測試設備
1) 拉絲法粘度測試爐一臺
2) 測速裝置:2〞經緯儀一臺,讀數顯微鏡鏡筒一支,加長鏡頭一個。
3) 電位差計一臺,精度為±0.01mV。
4) 臺式自動平衡記錄儀一臺,精度為±0.01mV.
5) 秒表一只,精度為0.1s.
6) 千分尺一個,精度為0.01mm.
7) 長500mm鋼板直尺一把,精度為±1mm.
4、 測試步驟
1) 在測試爐中通以冷卻水和氮氣后,接通電源,使高溫玻璃加熱到設定軟化點的溫度值。氮氣流量為1~2L/min.
2) 測定并調節溫度場的溫度軸向分布,使其均勻區長度為8cm,溫度不均勻度在±2℃以內。溫度均勻區的中心位置應與掛絲板上平面的距離為150mm。
3) 將試樣用無水乙醇擦凈,掛在掛絲板上,慢慢插入爐中(插入時間應在20s內)。插好后立即開始用秒表記錄時間,用測速裝置觀察試樣末端的位置變化。當試樣長度在第2~3min內的變化量滿足1.23±0.09mm時,記錄溫度。如此重復測試,取三次有效測試的溫度平均值,即為該試樣的軟化點。
4) 以上測試均以試樣在測試溫度下加熱3min內不產生析晶為前提,如遇到樣晶析晶,應空燒爐子直至在所要求的時間內樣品不析晶后在進行測試。
5) 測試結果記錄
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