以下測定耐高溫玻璃密度的方法適用于測定密度在1.1g/cm3~3.3g/cm3的耐高溫玻璃或其他無孔固體的密度，也可以用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體的表觀密度。

1、測試原理：由于密度溶液的熱膨脹系數比耐高溫玻璃參照標樣的熱膨脹系數大得多，所以溫度升高時密度溶液的密度值比玻璃參照表樣和耐高溫玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20℃±3℃時，密度溶液的密度大于玻璃參照表樣和耐高溫玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照表樣和耐高溫玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫，當密度溶液的密度下降到小于標樣與試樣的密度時，在不同溫度下，標樣和試樣分別沉降，根據其沉降溫度，計算耐高溫玻璃試樣的密度。玻璃參照表樣于30℃（為便于玻璃廠快速測定耐高溫玻璃試樣密度，玻璃參照表樣呈降溫度可定在25℃~35℃范圍內。）時在配制的密度溶液中沉降，耐高溫玻璃試樣在20℃~40℃范圍內沉降，因此，可測定與標樣密度值相差±0.020g/cm3以內的試樣。

2、試劑和材料

1）試劑

配制密度溶液的試劑應為分析純或優級純。所用試劑有以下幾種：

a)水楊酸異丙酯。30℃時密度1.10g/cm3；

b)α-溴代萘，30℃時密度1.48g/cm3;

c)對稱-四溴乙烷，30℃時密度2.93g/cm3；

d)二碘甲烷。30℃時密度3.32g/cm3。

注：由于二碘甲烷、α-溴代萘和對稱-四溴乙烷具有光敏性，應保存在遮光容器中。配制的密度溶液應放在遮光容器中保存。二碘甲烷中放入一段銅絲能減緩二碘甲烷的分解。

2）密度溶液的配制

選用1）中兩種試劑配制密度溶液，兩種試劑的體積隨需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可有下列公式得到：

ρ3V3=ρ1V1+ρ2V2——（1）

V3=V1+V2——（2）

ρ3=（ρ1V1+ρ2V2）/ (V1+V2)——（3）

式中：

ρ3——配制的密度溶液的密度，單位為g/cm3;

V3——配制的密度溶液的體積，單位為ml；

ρ1——30℃時試劑1的密度，單位為g/cm3；

ρ2——30℃時試劑2的密度，單位為g/cm3；

V1——30℃時試劑1的體積，單位為ml；

V2——30℃時試劑2的體積。單位為ml。

量取試劑1 V1（ml）,試劑21 V1（ml），置于燒杯中混合。在電爐上加熱至30℃，將玻璃參照標樣放入密度液中，加入1滴或數滴試劑1或試劑2充分攪拌，直至標樣于30℃開始沉降為止。

3）密度溶液溫度系數的測定

用GB/T2540規定方法測定溫度為20℃和40℃時密度的密度。密度溶液的溫度系數Cρ用式(4)計算：

Cρ=(ρT1-ρT2)/(T1-T2)——(4)

式中：

Cρ——密度溶液溫度系數，單位為g/(cm3·℃)；

ρT1——20℃時密度溶液的密度，單位為g/cm3；

ρT2——40℃時密度溶液的密度，單位為g/cm3；

T1——20℃；

T2——40℃。

4）參照表樣與試樣

玻璃參照標樣與耐高溫玻璃試樣，表面應光滑、無裂紋和飛邊，質量在0.25g~0.38g之間，長與寬之比不大于2。

玻璃參照表樣的密度值用附錄A準備測定。每塊標樣可從一塊重20g的耐高溫玻璃片上裁取，并棄除大于標樣密度值±0.0001g/ cm3的任一標樣。

測定其他物質密度時，參照標樣和試樣的質量應按照體積0.10ml~0.15ml換算。用戶可以根據需要，選擇二次退火的耐高溫玻璃來制備樣品。

3、儀器

沉浮比較密度儀，由下述部件構成：

1)容量為4000ml~5000ml的玻璃水浴缸（杯）一個。

2）轉速0r/min~6000r/min，無極調速，功率為25w的攪拌器一臺。

3）裝有變阻器的浸沒式加熱器一臺，或裝有變阻器的電爐一個，功率均為1000W.

4)100ML的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標樣和耐高溫玻璃試樣，另一支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計。試管里最多可以同時放入三個試樣進行測定。必要時，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液，對不同密度的樣品進行測定。

5）20℃~40℃水銀溫度計二支，精度0.1℃。

6）支撐試管、溫度計等的耐熱、耐溫蓋板，厚度為6mm左右。

7)用紫銅制作的直徑為6mm的冷卻水管一副。

4、測定步驟

1）玻璃參照標樣與試樣的處理

將玻璃參照標樣和已切割好的耐高溫玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態。

2）啟動沉浮比較密度儀

a)將所有試管以及溫度計都置于水浴適當位置。

b)啟動攪拌器和加熱器

c)調節水浴和密度溶液的升溫速率。

實驗開始時，水浴升溫速率為1℃/min~2℃/min，當水浴溫度接近試樣、標樣的沉降溫度時，停止加熱，接通冷卻水，調整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降，當水浴溫度和密度溶液的溫度接近時，關閉冷卻水，十分鐘以后，水浴溫度和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低于試樣或標樣預定沉降溫度2℃~4℃時，接通加熱器電源，調節加熱器功率，使水浴和密度溶液以0.10℃/min±0.02℃/min的升溫速率進行加熱。

3）記錄沉降溫度

當玻璃參照標樣或耐高溫玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點刻線時，準確記錄此時各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應超過±0.4℃。

5、結果計算

1）耐高溫玻璃試樣沉降溫度的校正

玻璃參照標樣的沉降溫度規定為30℃時，耐高溫玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正：

Tc=T+(30-T5)——（5）

式中：

Tc——校正后耐高溫玻璃試樣的沉降溫度，單位為℃；

T——耐高溫玻璃試樣沉降溫度，單位為℃；

T5——玻璃參照標樣沉降溫度，單位為℃。

2）密度計算

耐高溫玻璃試樣在沉降溫度T時的密度按式（6）計算：
ρT=ρS+Cρ(T-TS)——（6）

式中：

ρT——沉降溫度T時耐高溫玻璃試樣的密度，單位為g/cm3；

ρs——沉降溫度為30℃時玻璃參照標樣的密度，單位為g/cm3；

Cρ——同使（4）

T、Ts——同式（5）

試樣與玻璃參照標樣線膨脹系數相同時，20℃耐高溫玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計算：

ρ20=ρs20+（Cρ+3αaρs）(T-TS)——（7）

式（5）代人式（7）得到：

ρ20=ρs20+（Cρ+3αaρs）(Tc-30)——（8）

Cρ、ρs、TS、T同式（6）。

耐高溫玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數不同時，20℃耐高溫玻璃試樣密度按式（9）計算：

ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+ 3αb(Tc-20)+ Cρ(Tc-30)——（9）

式中：

αa——玻璃參照標樣的線膨脹系數，單位為℃-1；

αb——耐高溫玻璃試樣的線膨脹系數，單位為℃-1；

Cρ、ρs20、ρ20、Tc同式（7）。

6、密度-溫度表的編制

每一塊玻璃參照標樣和耐高溫玻璃密度溶液系統，都可編制一組20℃的耐高溫玻璃試樣與其沉降溫度對應關系的數據表。

需要做大量常規密度測定時，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計算出Tc在20℃~40℃之間每增加0.1℃時的20℃耐高溫玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。

7、記錄與報告

1）報告應填寫：產品名稱、生產廠家、試樣編號以及耐高溫玻璃試樣在20℃的密度。

2）記錄應包括：測定日期、密度-溫度表、標樣及試樣的編號、標樣及試樣的沉降溫度和相應的水浴溫度。

8、精密度和準確度

本方法的標準誤差為±0.0001g/℃3。玻璃參照標樣的密度值準確到±0.0001g/℃3時本方法的準確度為±0.0002g/cm3.

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